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  • 鐵粉的國家標準測定方法

    2016-01-15  來自: 鶴壁市華維科力煤質儀器有限公司 瀏覽次數:1294

    實驗目的

    1.學會酸鉀標準溶液的配制及使用;

    2.學習礦石試樣的酸溶法和重鉻酸鉀法測定鐵的原理及方法;

    3.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。

    二.實驗原理:

    1.鐵礦石中的鐵以氧化物形式存在。試樣經鹽酸分解后,在熱濃的鹽酸溶液中用SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+,加入鎢酸鈉作指示劑,剩余的Fe3+用TiCl3溶液還原為Fe2+,過量TiCl3使鎢酸鈉的W6+還原為W5+(藍色,俗稱鎢藍)。除去過量TiCl3和W5+,可加幾滴CuSO4溶液,搖動至藍色剛好褪去。最后,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用K2Cr2O7標準溶液滴至紫色為終點。主要反應式如下 Fe2O3+6HCI=2Fe3++6C1—+3H2O,   

     2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+    Fe3++Ti3+=Fe2++Ti4+  ,       6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O,

       滴定過程生成的Fe3+呈黃色,影響終點的判斷,可加入H3PO4,使之與Fe3+生成無色 [Fe (PO4)2]3- 減小Fe3+濃度,同時,可降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位,使滴定終點時指示劑變色電位范圍與反

       應物的電極電位具有更接近的Φ值(Φ=0.85V),獲得更好的滴定結果。

    2.重鉻酸鉀法是測鐵的國家標準方法。在測定合金、礦石、金屬鹽及硅酸鹽等的含鐵量時具有很大實用價值

    3.重鉻酸鉀濃度的計算:                             

    4.鐵的含量的計算:W(Fe)=CV(K2Cr2O7)×6×m(Fe)/m(試樣)*100

    三.主要儀器與試劑

    主要儀器:電子天平,250m燒杯,50mL酸式滴定管,稱量瓶,   移液管 ,干燥器,量筒,250mL容量瓶。

    主要試劑:鐵粉,K2Cr2O7 ,SnCl2溶液, 10%NaWO4  , 1.5%TiCl3 , H2SO4-H3PO4(1:1)混酸

    0.5%二苯胺磺酸鈉溶液,3:2 鹽酸

    四.操作步驟:

    .操作

    注意事項

    0.016mol·L-1 K2Cr2O7標準溶液的配制

      準確稱取1.2±0.1g K2Cr2O7,加水溶解后轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻

    K2Cr2O7較重,稱量時請細心,耐心。由于Cr(VI)是致癌物質,稱量時不要稱多,倘若稍過量一點,請不要倒掉,可配制標準溶液;若過量很多,請將重鉻酸鉀送到預備室回收,不可隨意倒入水槽。 

    試樣的測定

      <1> 準確稱取0.18~0.22g礦樣三份于250mL燒杯中,加少許水濕潤,加入15mL 3:2 鹽酸,蓋上表面皿,在通風櫥中加熱至微沸,并保持15min,使其溶解,稍冷,用少量水沖洗表面皿和杯壁。

      <2>加熱至近沸,滴加10%的SnCl2溶液,將大部分Fe3+還原為Fe2+,此時溶液由紅棕色變為黃色,再加2% SnCl2溶液,使溶液有黃色變成淺黃色,再加1ml10%NaWO4,滴加1.5%TiCl3至出現穩定的“鎢藍”,沖洗杯壁,滴加K2Cr2O7至藍色剛剛消失。

     <3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸,然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸鈉溶液做指示劑,立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈現穩定的紫色即為終點。

    鐵礦樣溶解的操作注意:

    1. 不加玻棒,只加蓋表面皿;在溶解過程中不打開表面皿,避免溶液濺出引起試樣損失;可用燒杯夾夾住燒杯在石棉網上輕輕旋搖。

    2. 加熱至微沸,并保持微沸15min,火焰要接觸石棉網,使有一定的反應速率,保證鐵全部溶解。

      溶解過程中切不可把溶液蒸干,故只能小火微沸,否則可能造成FeCl3揮發損失。萬一不慎火大了,試樣沒溶好又快蒸干,可補加5mL鹽酸溶液繼續溶解。

     

    五.實驗結果及分析

    1.鐵礦中鐵的含量:

    序號

    1

    2

    3

    鐵試樣質量m/g

    0.2088

    0.2081

    0.2232

    C標準(K2Cr2O7)/mol·L-1

    0.01916

    初讀數V1( K2Cr2O7)/mL

    0.00

    0.00

    0.00

    終讀數V2(K2Cr2O7)/mL

    20.63

    20.61

    22.30

    △V (K2Cr2O7)/mL

    20.63

    20.61

    22.30

    Fe%

    63.44

    63.59

    64.15

    Fe平均%(舍前)

    63.72

    S

    0.004649

    T

    1.03

    0.28

    0.92

    查表3-1的T(置信界限95%)

    1.15

    Fe平均%(舍后)

    63.72


    關鍵詞: 鐵粉的國家標準測定方法           

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